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毛細管柱的安裝及保養
點擊次數：5574 更新時間：2012-09-05
毛細管柱(zhu)的安裝及保養
一.毛細(xi)管柱(zhu)的安(an)裝
（一）毛細(xi)管柱(zhu)安裝前的檢查項目
（1）檢查氣(qi)瓶壓力(li)以確保有足夠(gou)的載(zai)氣(qi)、尾吹氣(qi)和燃氣(qi)。載(zai)氣(qi)的純度不低于99.995％；
（2）清潔(jie)進樣(yang)口，必要時更換進樣(yang)口密(mi)封墊圈，進樣(yang)口襯管和隔墊；
（3）檢(jian)查檢(jian)測器密封墊圈(quan)，必(bi)(bi)要時更換。如有必(bi)(bi)要，清(qing)洗(xi)或更換檢(jian)測器噴嘴；
（4）仔(zi)細(xi)檢查柱子(zi)是(shi)否有(you)破(po)損或(huo)斷裂。
（二）毛(mao)細管柱的安裝
（1）從柱(zhu)(zhu)架上將色(se)譜柱(zhu)(zhu)兩端各拉出大(da)約0.5 m，以用(yong)于進樣口和檢(jian)測器(qi)安裝，避免色(se)譜柱(zhu)(zhu)銳折；
（2）在柱(zhu)兩端安裝柱(zhu)接頭和石(shi)墨(mo)密封墊圈，向下套(tao)柱(zhu)接頭和密封墊圈，離端口大(da)約５厘米；
（3）標(biao)(biao)記和切割柱(zhu)子(zi)。在柱(zhu)距(ju)兩端(duan)大(da)(da)約４－５cm處用標(biao)(biao)記筆(bi)標(biao)(biao)記，拇指和食指盡量靠近切割點(dian)抓牢，輕輕地拉(la)并彎曲柱(zhu)子(zi), 柱(zhu)會(hui)很容易折(zhe)斷。如(ru)果柱(zhu)子(zi)不(bu)容易折(zhe)斷，不(bu)要用力強行折(zhe)，換(huan)個(ge)在離柱(zhu)端(duan)更遠的(de)地方再(zai)刻一下，使其折(zhe)斷口處光滑(hua)。為(wei)確保(bao)柱(zhu)兩頭切口截面沒(mei)有聚酰亞胺和玻璃碎片(pian), 可用放(fang)大(da)(da)鏡檢查切口；
（4）在進樣口(kou)安(an)裝色(se)譜柱(zhu)時，先查看儀器說(shuo)明(ming)書找到(dao)正確的插入距離，并(bing)且用涂改(gai)液把(ba)這個距離標出來。將色(se)譜柱(zhu)插入檢測器，用手指擰緊柱(zhu)螺帽(mao)直(zhi)到(dao)它(ta)固定住色(se)譜柱(zhu)，然后再擰螺帽(mao)1/4-1/2圈，這樣當加(jia)壓(ya)時色(se)譜柱(zhu)不會從(cong)接(jie)頭脫出來；
（5）打開載氣，確定(ding)合適(shi)的(de)(de)流(liu)速。設(she)定(ding)柱頭壓力(li)，分(fen)流(liu)比和隔墊吹掃至合適(shi)的(de)(de)水平(ping)。如果(guo)使用(yong)分(fen)流(liu)和不(bu)分(fen)流(liu)進樣口，檢(jian)(jian)查清洗分(fen)流(liu)閥(fa)至ON（開）狀態，確認載氣流(liu)過色譜柱，將色譜柱一(yi)端(duan)浸(jin)入(ru)丙酮(tong)瓶中(zhong)檢(jian)(jian)查是否有氣泡；
（6）將色譜柱安裝到檢測器(qi)上時，查看儀器(qi)說明書所(suo)提供的正(zheng)確插入距離；
（7）檢(jian)查有無泄漏。在未仔(zi)細檢(jian)查色譜柱有無泄漏之前對柱子不能加熱；
（8）清洗系(xi)統中(zhong)的(de)氧氣至少數10 min，如果(guo)色譜柱(zhu)被打開暴露到空氣中(zhong)很長(chang)時間（幾天(tian)），那么需要(yao)更長(chang)時間（1~2h）來(lai)清洗系(xi)統以排除所(suo)有的(de)氧氣；
（9）設定正確的進樣器(qi)和(he)檢測器(qi)溫度；
（10）設定正(zheng)確的尾吹氣和(he)檢(jian)(jian)測器氣流。點火(huo)、打開檢(jian)(jian)測器至ON狀態下(xia)；
（11）注射非保留物質(zhi)[甲烷(wan)（FID）、乙晴（NPD）、二氯甲烷(wan)（ECD）、空氣（TCD）、.氬氣（質(zhi)譜）]以(yi)檢驗進(jin)樣器是否(fou)正(zheng)確安(an)裝。如果出現對稱峰則安(an)裝正(zheng)確，如果有峰拖尾，重復(fu)進(jin)樣口安(an)裝程序。
（三(san)）毛(mao)細管(guan)柱的(de)老化
（１）在比zui高(gao)分析溫度高(gao)20℃或zui高(gao)柱溫（溫度更低者）的條(tiao)件下老(lao)化柱子(zi)兩(liang)h，如(ru)果在高(gao)溫10min后背景(jing)不下降，立即將(jiang)柱子(zi)降溫并檢(jian)查柱子(zi)是否有泄(xie)漏(lou)；
（２）如(ru)果用Vespel密封墊圈的話，老(lao)化完后重新檢查密封程(cheng)度；
（３）注射(she)非保留物質以確定合適的平(ping)均線速度(du)。
二.毛細管柱的(de)保護(hu)
在(zai)使用(yong)(yong)毛細(xi)管柱(zhu)(zhu)過(guo)程中，主要是防止固定(ding)(ding)液(ye)流(liu)(liu)失(shi)(shi)，因(yin)為固定(ding)(ding)液(ye)流(liu)(liu)失(shi)(shi)會使柱(zhu)(zhu)效能降低(di)。事(shi)實上色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)固定(ding)(ding)液(ye)流(liu)(liu)失(shi)(shi)是自然的(de)、是熱力學(xue)平衡(heng)過(guo)程。色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)固定(ding)(ding)液(ye)聚(ju)硅(gui)氧(yang)烷通過(guo)聚(ju)合(he)物本身的(de)取代基(ji)形(xing)成(cheng)(cheng)環狀分(fen)(fen)子。聚(ju)合(he)物碎(sui)片之間由于取代基(ji)作用(yong)(yong)也可形(xing)成(cheng)(cheng)一些短鍵聚(ju)合(he)物碎(sui)片。當這(zhe)些碎(sui)片從(cong)色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)流(liu)(liu)出，它們會被檢測(ce)到(dao)，從(cong)而(er)導(dao)致(zhi)信號的(de)增強。在(zai)毛細(xi)管柱(zhu)(zhu)使用(yong)(yong)的(de)全過(guo)程中這(zhe)種反(fan)應一直發生。因(yin)此，所(suo)有的(de)色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)都有不同程度的(de)流(liu)(liu)失(shi)(shi)。氧(yang)是導(dao)致(zhi)嚴重柱(zhu)(zhu)流(liu)(liu)失(shi)(shi)的(de)主要因(yin)素，在(zai)色(se)(se)譜(pu)(pu)分(fen)(fen)析時(shi)盡量減少(shao)色(se)(se)譜(pu)(pu)儀氣路系統(tong)氧(yang)的(de)含量、使用(yong)(yong)好材料的(de)部件以(yi)及選擇正確的(de)操(cao)作條件，可降低(di)柱(zhu)(zhu)固定(ding)(ding)液(ye)的(de)流(liu)(liu)失(shi)(shi)，延長柱(zhu)(zhu)子使用(yong)(yong)壽命。下面介(jie)紹(shao)幾點注意事(shi)項(xiang)：
1、 使用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于1 x10-6； g/g
2、利用凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳氫化合物雜質。通常雜質含量可減少到100 x10-6或更少； g/g
3、 聚(ju)合物材料通常不穩定。因此，調(diao)節器(qi)主體，閥(fa)盤(pan)座，密封圈(quan)和隔(ge)膜應金屬(shu)材料；
4、管(guan)線只能使用沒(mei)有油或其(qi)它污染物的銅管(guan)或不銹鋼管(guan)，推(tui)薦使用制冷(leng)級(ji)銅管(guan)。
5、Ｏ形圈或(huo)其它聚(ju)合物墊(dian)圈的(de)閥用有焊接(jie)金(jin)屬(shu)、波(bo)紋形密封(feng)墊(dian)。
6、 整個系(xi)統必(bi)須無泄露，并且確(que)保樣品(pin)中不存在非(fei)揮發性物質(zhi)。因為氧和(he)污染物對固定液(ye)的分解有催化(hua)作用，會導(dao)致柱流(liu)失增強；
7、 在(zai)柱子安裝(zhuang)后(hou)加熱柱箱之前，柱子必須用干凈的載氣清(qing)洗(xi)(xi)15 min。如果色譜儀是新的，或(huo)進樣器(qi)和儀器(qi)管線進行維護或(huo)修理過，儀器(qi)應(ying)當(dang)再清(qing)洗(xi)(xi)15至(zhi)30 min；
8、 各種固(gu)定液的(de)熱穩定性不一樣，柱(zhu)(zhu)(zhu)流失對背景信號的(de)影響隨(sui)固(gu)定液種類和(he)所受(shou)溫度變(bian)化而(er)變(bian)化。當柱(zhu)(zhu)(zhu)箱溫度接近于柱(zhu)(zhu)(zhu)溫的(de)上線時柱(zhu)(zhu)(zhu)流失也(ye)會增加(jia)。所以(yi)應當盡(jin)量在較低的(de)溫度下工作以(yi)延長柱(zhu)(zhu)(zhu)子的(de)使用壽(shou)命；
9、一(yi)旦柱子損壞，由于固定液降解的程度(du)不同，重新老(lao)化(hua)后(hou)有可能改善柱性能。
正確安裝毛細管柱(zhu)
毛細(xi)管色譜柱安裝步驟
1．檢查氣體過濾器(qi)、載(zai)氣、進樣墊和襯管等；
2．將螺母和(he)卡(ka)套裝在柱(zhu)上，并將色譜柱(zhu)兩端口小心切平；
3．將色譜柱連于(yu)進樣口上(shang)；
4．接通載(zai)氣；
5．將色譜柱(zhu)連于檢測器上；
6．進行氣體撿漏(lou)；
7．確定載氣流量，再(zai)對色譜柱的安裝進(jin)行檢查；
8．色(se)譜柱的老化；
9．設(she)置確定載(zai)氣流速；
10．柱流失檢測(ce)；
11．分(fen)析測(ce)試實驗混合樣品。
需要的安(an)裝工具和附(fu)件(jian)
1．切(qie)割工具如金剛石(shi)頭(tou)或碳頭(tou)筆(bi)、寶石(shi)筆(bi)頭(tou)或瓷楔；
2．放大鏡（10—20X）；
3．標(biao)尺；
4．扳手；
5．卡(ka)套；
6．溶劑瓶；
7．干凈的(de)注射針(zhen)；
8．適用(yong)的非柱保留化(hua)合物樣品；
9．色譜柱(zhu)測試混(hun)合樣品；
10．流量計(ji)；
11．其(qi)他附(fu)件：進樣(yang)墊、干凈的襯管、襯管卡套/O形環等。
步驟(zou)1：檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管(guan)等
檢查進樣(yang)墊(dian)和氣體過濾器，保證(zheng)輔助氣和檢測器用(yong)氣通暢有效。如果(guo)以前做(zuo)過較臟樣(yang)品(pin)或活性(xing)較高的化合物(wu)，需要將(jiang)進樣(yang)口襯管清洗或更(geng)換。
步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，小心切平柱子兩端口
在(zai)色譜(pu)(pu)(pu)柱的(de)(de)一端(duan)裝上相(xiang)應(ying)的(de)(de)螺母(mu)和卡(ka)套，此時色譜(pu)(pu)(pu)柱端(duan)口無前(qian)后之分，色譜(pu)(pu)(pu)柱支(zhi)架(jia)的(de)(de)支(zhi)撐(cheng)部(bu)分應(ying)總(zong)是(shi)朝向著柱箱門(men)。安裝好螺母(mu)和卡(ka)套后，將色譜(pu)(pu)(pu)柱端(duan)口切平，并用放大鏡進行檢查。
［熔融(rong)石英毛細管和(he)切(qie)(qie)(qie)割(ge)(ge)］將色(se)譜柱所要(yao)切(qie)(qie)(qie)割(ge)(ge)的(de)部分用一根手指頂住，用合適(shi)的(de)切(qie)(qie)(qie)割(ge)(ge)工(gong)具（見(jian)需要(yao)的(de)安裝工(gong)具和(he)附件列(lie)表）在(zai)外壁輕(qing)輕(qing)的(de)劃上一個標記(ji)，不(bu)(bu)要(yao)直接進行(xing)切(qie)(qie)(qie)割(ge)(ge)。然(ran)后捏柱子在(zai)標記(ji)處(chu)折(zhe)斷。再使用放大(da)鏡對切(qie)(qie)(qie)割(ge)(ge)后的(de)端口進行(xing)檢(jian)查，以確定(ding)切(qie)(qie)(qie)口和(he)管壁成(cheng)直角，并(bing)且(qie)沒有殘留(liu)的(de)碎屑，沒有毛邊或不(bu)(bu)平的(de)切(qie)(qie)(qie)割(ge)(ge)面（見(jian)圖2）。如果(guo)沒有(you)問題(ti)，在切割一次。
步驟3：色譜柱連于進樣口上
色譜柱在進樣口中的(de)嵌入(ru)溶(rong)度根據所使用的(de)GC不同(tong)而不同(tong)。正確合適的嵌入(ru)能(neng)zui大可(ke)能(neng)地保(bao)證實驗結果(guo)的重(zhong)現性。通常來說，色譜(pu)柱(zhu)的頂端應(ying)保(bao)持(chi)在進(jin)樣口襯管中的中下(xia)部，當進(jin)樣針(zhen)穿過隔墊*插(cha)入(ru)進(jin)樣口后(hou)，如果(guo)針(zhen)尖與襯管中的色譜(pu)柱(zhu)頂端相差1-2cm，這就(jiu)是較為理想的(de)狀態（具體的(de)嵌入濃度和方(fang)法參見(jian)所使用GC的隨機手(shou)冊(ce)）。
從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度，并按步驟2切割柱(zhu)子，連接到進(jin)樣口。避免(mian)用力(li)彎曲壓擠毛細柱(zhu)，并小(xiao)心不要讓(rang)標記牌等有鋒利(li)邊(bian)緣的物品與色(se)譜柱(zhu)接觸(chu)摩(mo)擦，以防(fang)柱(zhu)身斷(duan)裂或(huo)受(shou)損(sun)。
連接螺母(mu)的(de)安裝：將(jiang)色譜(pu)柱正確嵌入進(jin)樣口(kou)后，用手把(ba)連接螺母(mu)擰(ning)上，擰(ning)緊后（用手擰(ning)不(bu)動了）用鈑(ban)手再多擰(ning)1/4-1/2圈，如果色譜柱還(huan)有松動，在擰1/4圈，保(bao)證安裝(zhuang)的(de)密(mi)封程度(du)。因為不緊密(mi)和(he)安裝(zhuang)，不僅(jin)會引起裝(zhuang)置的(de)泄(xie)漏，而且(qie)有可能對色譜造成(cheng)快速(su)*的(de)損(sun)害。在螺(luo)母*連接后，小心(xin)不要再將色譜柱柱上下移動。
注意：如果(guo)在進樣口或檢測器有一定溫(wen)度時安(an)(an)裝色譜(pu)柱，安(an)(an)裝效果(guo)可能(neng)會更好，因(yin)為(wei)卡套，特別是(shi)那(nei)些材質為(wei)石(shi)墨/Vespel的(de)，在一定溫度下會軟化，易(yi)變形(xing)，也就更容(rong)易(yi)封住(zhu)所要密(mi)封的(de)部(bu)位。色(se)譜柱裝好后(hou)，等進樣口或檢測器的(de)溫度降下來，再(zai)安裝其他(ta)部(bu)件。
步驟(zou)4：接通載氣
當(dang)色譜(pu)柱與進樣口連接好后，接通載(zai)氣(qi)。調節柱前(qian)壓(ya)力得到(dao)合適的(de)載(zai)氣(qi)流速（見表2）。在色譜柱(zhu)的另一端(duan)(duan)（空端(duan)(duan)），插入裝(zhuang)有(you)(you)己烷的樣(yang)品(pin)瓶(ping)中，正常情況(kuang)下，我們可(ke)以看見(jian)瓶(ping)中穩定持續的氣泡，如(ru)果沒有(you)(you)氣泡，就要重新檢查一下整(zheng)個氣路(lu)有(you)(you)無泄漏。等所(suo)有(you)(you)問題解決(jue)后，將色譜柱(zhu)端(duan)(duan)口從瓶(ping)中取出，擦拭干凈，保證柱(zhu)端(duan)(duan)口無溶劑(ji)殘留，再(zai)進行下一部安裝(zhuang)。
警告(gao)：當空氣(qi)中氫氣(qi)的含量在4-10%時，這樣的(de)(de)混合氣(qi)體就有爆(bao)炸的(de)(de)危(wei)險(xian)。雖然氣(qi)體本身的(de)(de)擴散會降低爆(bao)炸的(de)(de)可能(neng)，但還是有一(yi)定(ding)的(de)(de)危(wei)險(xian)性，所(suo)以一(yi)定(ding)要保證(zheng)實驗室有良好的(de)(de)通風系統，防止氫氣(qi)過(guo)分的(de)(de)聚集(ji)。
步驟5：將色譜柱連于(yu)檢測器(qi)上
其(qi)安裝和所需注意(yi)的事(shi)項與以(yi)上色譜(pu)柱與進(jin)樣口(kou)聯接（步(bu)驟3）部分所講述的大致相同。如果在應用(yong)中(zhong)系統所使用(yong)的是ECD或是NPD等，那么在老化色(se)譜柱(zhu)時(shi)，使它(ta)不與檢測(ce)器相接(jie)，那么這一類的檢測(ce)器會更快地達到穩定，關(guan)于色(se)譜柱(zhu)老化請見(jian)步驟(zou)8的內容。
步驟(zou)6：進行氣體檢漏
在色(se)譜(pu)柱加熱前(qian)，一定要對GC系統進(jin)行(xing)檢(jian)漏(lou)，當我們對(dui)進(jin)樣口和檢(jian)測器進(jin)行(xing)載氣撿漏(lou)時，使(shi)(shi)用(yong)電子檢(jian)漏(lou)是zui為有效的(de)方法(fa)之(zhi)一。建(jian)議不要使(shi)(shi)用(yong)Snoop等肥皂泡，它(ta)有可能由被檢測處進(jin)入色譜(pu)柱和其它(ta)裝置中，從而對系統有所損(sun)害。而且不能使(shi)用Snoop對正在加熱的進樣(yang)口和檢(jian)(jian)測器裝置進行檢(jian)(jian)漏。如果一定要用(yong)液體檢(jian)(jian)漏，建議使用(yong)50/50的(de)異丙醇/水的混合溶液。
步驟7：確定載(zai)氣流量，再對色譜柱(zhu)的(de)安裝進行檢查
警(jing)告(gao)：如果不通入載(zai)氣就對色譜(pu)柱進行加熱操作，就會快速并(bing)且*性地損壞(huai)色譜(pu)柱。
當色譜(pu)柱安裝好后，在依照步驟4對載氣流(liu)量進(jin)(jin)行確(que)(que)定，或者使用非保留(liu)化合物樣品(pin)(pin)進(jin)(jin)行檢測，我們可(ke)以(yi)通(tong)過分(fen)析得(de)到的(de)樣品(pin)(pin)譜圖(tu)來確(que)(que)定進(jin)(jin)樣口和(he)檢測器的(de)安(an)裝(zhuang)是否正確(que)(que)。表3
中列出了常用的(de)非(fei)保留化合物樣品。
實驗過程(cheng)：如果使用(yong)分(fen)流(liu)/不分(fen)流進樣口，將色譜柱的溫度保持(chi)在35-40 ℃，使用分流(liu)模(mo)式進(jin)1-2mL樣(yang)(yang)(yang)品(pin)。如(ru)果使用的(de)(de)(de)是不(bu)分(fen)流大口(kou)(kou)徑(jing)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)，由于樣(yang)(yang)(yang)品(pin)不(bu)被分(fen)流進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)，進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)前應(ying)先對(dui)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)進(jin)(jin)(jin)行(xing)稀(xi)釋，以免(mian)得到飽和(he)的(de)(de)(de)平頭峰(feng)形(xing)。這樣(yang)(yang)(yang)，我們應(ying)該得到一張峰(feng)形(xing)尖銳的(de)(de)(de)譜圖，而使用不(bu)分(fen)流大口(kou)(kou)徑(jing)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)，色(se)譜柱可(ke)能會有(you)(you)輕微拖(tuo)尾。如(ru)果得不(bu)到色(se)譜圖，有(you)(you)可(ke)能是根本就(jiu)沒有(you)(you)載氣(qi)通過系統。那就(jiu)需(xu)檢查一下調節器、氣(qi)體附件和(he)流量控(kong)制器的(de)(de)(de)設置是否(fou)正確(que)。當然也可(ke)能是檢測器、記錄儀和(he)注射(she)針等出了(le)問題(ti)。如(ru)果色(se)譜峰(feng)有(you)(you)明顯的(de)(de)(de)拖(tuo)尾現象，可(ke)能是進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)有(you)(you)泄漏(lou)(lou)，或是色(se)譜柱安裝不(bu)完整，也有(you)(you)可(ke)能是分(fen)流比設置得太低等。我們需(xu)要重新(xin)對(dui)色(se)譜柱進(jin)(jin)(jin)行(xing)安裝并對(dui)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)進(jin)(jin)(jin)行(xing)檢漏(lou)(lou)。只有(you)(you)完*了(le)這個問題(ti)，才能進(jin)(jin)(jin)行(xing)下一步。
表3。常用的非保留化合物樣品
檢測器化合物1
FID
甲(jia)烷，乙烷
TCD 甲烷(wan)，乙(yi)烷(wan)，氬氣(qi)，空氣(qi)
ECD 二(er)氯(lv)甲(jia)烷2，SF6，CF2C12
NPD 乙(yi)腈2，3
PID 乙烯，乙快
MS
甲烷(wan)，乙烷(wan)，氬(ya)氣，空(kong)氣
1．對(dui)于(yu)PLOT柱，以上大多數(shu)化合物都有(you)明(ming)顯地保留吸附
2．不要直接(jie)液體進(jin)(jin)樣；建議使用頂空進(jin)(jin)樣裝置
3．當溫度小(xiao)于是100℃時，乙腈(jing)在大(da)多數的色譜中(zhong)都有保留。使用時需將色譜柱的溫(wen)度(du)提高到100℃ 或設置更高的(de)線速度
步驟8：色譜柱的老化
色譜柱(zhu)(zhu)安(an)裝和系統檢(jian)漏(lou)工作完(wan)成后，就可以對色譜柱(zhu)(zhu)進(jin)行老化了。對色譜柱(zhu)(zhu)升至(zhi)一恒定溫度(du)，通常為其溫度(du)上(shang)限(xian)。特殊情況下，可加熱(re)至(zhi)高于(yu)zui高操作10-20℃左右。但是一(yi)定(ding)不能超(chao)過色(se)譜柱(zhu)的(de)溫度(du)上限(xian)，那樣極(ji)易(yi)損(sun)壞(huai)色(se)譜柱(zhu)。升溫速度(du)一(yi)定(ding)要(yao)快，不要(yao)將(jiang)程(cheng)序聲升溫的(de)速度(du)設定(ding)的(de)太慢。當(dang)得到老化溫度(du)后(hou)，記錄并觀察(cha)基線。比例(li)放大(da)基線，以(yi)便容易(yi)觀察(cha)。初始(shi)階段，基線應(ying)持(chi)續上升，在到達老化溫度(du)后(hou)5-10分鐘開始下降(jiang)，并(bing)且會持(chi)續(xu)30-90分(fen)鐘(zhong)。當達到一個固定的值后，基線就會穩定下來。如果在(zai)2-3小時后基線仍無法穩定(ding)在15-20分鐘后仍(reng)無(wu)明顯(xian)的(de)下降趨(qu)勢，那(nei)么有可(ke)能系統裝置有泄漏或污染(ran)。遇到這(zhe)樣的(de)情況，應(ying)立即將(jiang)柱(zhu)溫(wen)降至40℃以(yi)下，盡快(kuai)地檢查系(xi)統并解決相關問題。如果還是繼續地老化，不(bu)僅對色譜(pu)柱有損害，而且始終得不(bu)到正(zheng)常穩定的基(ji)線(xian)。另(ling)外，老化的時(shi)間(jian)也不(bu)宜過長(chang)，不(bu)然(ran)會降低(di)色譜(pu)柱的使用壽命(ming)。
一般來(lai)說，涂(tu)有極性固定相和(he)較(jiao)(jiao)厚(hou)涂(tu)層(ceng)的(de)(de)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)老(lao)化時間較(jiao)(jiao)長，而(er)(er)弱極性固定較(jiao)(jiao)厚(hou)涂(tu)層(ceng)的(de)(de)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)所(suo)需的(de)(de)時間較(jiao)(jiao)短。而(er)(er)PLOT色譜柱的老化方法又各不相同，具體(ti)步(bu)驟請參(can)閱(yue)隨柱子的操(cao)作(zuo)說明書(shu)。
如(ru)果在色(se)譜柱(zhu)(zhu)沒有與檢(jian)測器連接就進行老化，那么老化后，色(se)譜柱(zhu)(zhu)末端部(bu)分可能已(yi)被(bei)破壞。要先把柱(zhu)(zhu)子末端10-20cm部分截去，再將(jiang)色譜柱連接(jie)到(dao)檢測器上(shang)。
溫度(du)限定是指色(se)譜(pu)柱能(neng)夠正常(chang)使用的應用溫度(du)范(fan)圍。如果操(cao)作溫度(du)低于(yu)色(se)譜(pu)柱的溫度(du)下限，那么(me)分離效果和峰(feng)形都(dou)不會很理想。但這樣對色(se)譜(pu)柱本身并無什么(me)損害。
溫(wen)度上(shang)限(xian)通常有(you)兩個數值，數值較(jiao)(jiao)低(di)的(de)是恒溫(wen)極(ji)限(xian)。在此溫(wen)度下，色譜柱(zhu)可(ke)以(yi)正常使用，而且無具體的(de)持(chi)續時間限(xian)制。較(jiao)(jiao)高的(de)數值是程(cheng)序升(sheng)溫(wen)極(ji)限(xian)。該溫(wen)度的(de)持(chi)續時間通常不(bu)多于十(shi)分鐘(zhong)。高于溫(wen)度上(shang)限(xian)的(de)操作則會降(jiang)低(di)色譜柱(zhu)的(de)使用壽(shou)命。
步(bu)驟9：設置確認載氣流速
對于毛細管(guan)色譜柱(zhu)，載氣(qi)(qi)的種類(lei)高純氦氣(qi)(qi)或(huo)氫氣(qi)(qi)。建議不要使(shi)用氮氣(qi)(qi)做載氣(qi)(qi)。載氣(qi)(qi)的純度大(da)于99.995%，而其中(zhong)的(de)氧氣(qi)含(han)量越少越好。通常載氣(qi)級或超高純(chun)度氦(hai)氣(qi)和氫氣(qi)中(zhong)氧氣(qi)的(de)含(han)量小(xiao)于2ppm。
如果(guo)您(nin)使用的是毛細管色譜(pu)柱，那么依照(zhao)載(zai)氣的平均線(xian)速度(du)（載(zai)氣流動的速度(du)cm/sec）而不是利用載氣(qi)流速（載氣(qi)流量(liang)mL/min）來對(dui)載氣作出評價，這樣不僅簡單而且非常方便。因為柱效(xiao)的計算采用的是載氣的平(ping)均線速(su)度，而不是體積(ji)流速(su)。
我們(men)進(jin)一針非保留樣品（見表3），確定(ding)它的保留時間。然(ran)后按下列公式(shi)計算平(ping)均(jun)線速度（V）
V = L/tr
V = 平均線速度（cm/sec）
L = 平均線(xian)速度（cm/sec）
tr = 非保留樣品色譜峰(feng)的保留時間（sec）
推(tui)薦平均(jun)線速(su)度值：He，30-40 cm/sec；H2，50—80cm/sec
不(bu)要使用色譜儀上的(de)流量(liang)計去設(she)置載氣流速，可能不(bu)準，表4中列出了(le)非保留樣品(pin)色(se)譜峰的(de)保留時間(jian)和對應(ying)的(de)流速(su)(su)范圍。大多(duo)數情(qing)況(kuang)(kuang)下，采用流速(su)(su)范圍的(de)中間(jian)值(zhi)較(jiao)為合適，載氣速(su)(su)度（流速(su)(su)）會隨著柱溫的(de)改(gai)變(bian)而改(gai)變(bian)，請在(zai)溫度恒定的(de)情(qing)況(kuang)(kuang)下測(ce)量其具(ju)體(ti)數值(zhi)。
表4。在幾(ji)種(zhong)推(tui)薦的(de)線速度下非保(bao)留樣品的(de)保(bao)留時間(jian)（min）
氦氣（He）
色譜柱長(chang)度（m） 線速度cm/ses
30 35 40
15 0.83 0.71 0.63
25 1.39 1.19 1.04
30 1.67 1.43 1.25
50 2.75 2.38 2.08
60 3.33 2.86 2.50
75
4.17 3.57 3.31
105 5.83 5.00 4.38
氫氣（H2）
色譜柱長(chang)度(du)（m） 線速度cm/sec
50 60 80
15 0.50 0.42 0.31
25
0.83 0.69 0.52
30 1.00 0.83 0.63
50 1.57 1.39 1.04
60 2.00 1.67 1.25
75 2.50 2.08 1.56
105 3.50 2.92 2.19
載氣(qi)(qi)(qi)雜質(zhi)過(guo)濾(lv)器：在(zai)載氣(qi)(qi)(qi)的管線中加入氣(qi)(qi)(qi)體過(guo)濾(lv)器裝置不(bu)僅可(ke)以(yi)延(yan)(yan)長(chang)(chang)色譜(pu)柱壽(shou)命，而(er)且很大程度(du)地降(jiang)(jiang)低了背景噪聲(sheng)。參考下圖，建議安裝一(yi)個(ge)高容量(liang)氧(yang)氣(qi)(qi)(qi)或一(yi)個(ge)可(ke)指標(biao)氧(yang)氣(qi)(qi)(qi)過(guo)濾(lv)器。而(er)在(zai)氧(yang)氣(qi)(qi)(qi)過(guo)濾(lv)器前再(zai)安裝一(yi)個(ge)水(shui)分過(guo)濾(lv)器，不(bu)僅可(ke)以(yi)延(yan)(yan)長(chang)(chang)氧(yang)氣(qi)(qi)(qi)過(guo)濾(lv)器的使用壽(shou)命，而(er)且可(ke)以(yi)降(jiang)(jiang)低背景噪聲(sheng)，使用ECD系統時(shi)，能在其(qi)輔助氣(qi)路中安裝一個氧(yang)氣(qi)過濾器(qi)。
步驟(zou)10：柱流失檢測
在(zai)色(se)譜柱老化過程結(jie)束后，利用程序升溫做一次空白實(shi)驗（不進樣(yang)）。一般是以每分鐘10 ℃從50 ℃升至(zhi)恒(heng)溫極(ji)限，達到恒(heng)溫極(ji)限后保持10min。這樣我(wo)們就可以得(de)到(dao)一張流失圖(tu)（見(jian)圖(tu)3）。我(wo)們可以看出到一定程(cheng)度，基線會快(kuai)速上升。使用記錄裝置將基線記錄下來，并記錄下50 OC和(he)恒溫極(ji)限的信號值。這些數值可能(neng)對今(jin)后做(zuo)對比試(shi)驗和(he)實驗問題解決有(you)幫(bang)助。
色譜柱 DM-5， 30m×0.25mm×0.25um
貨(huo)號 7221
載(zai)氣(qi) He at 40cm/sec
溫度 50-325℃ at 10/min
325℃ for 5 min
進樣 分(fen)流1：100，250℃
檢測器 FID, 300℃
N2 makeup gas at 30mL/min
在空(kong)白(bai)實驗(yan)的(de)(de)(de)色(se)譜(pu)(pu)圖中，不應該有色(se)譜(pu)(pu)峰(feng)出現。如果(guo)出現了色(se)譜(pu)(pu)峰(feng)，通常(chang)可能(neng)(neng)是(shi)從進(jin)樣口部位來的(de)(de)(de)污染物。如果(guo)在正常(chang)的(de)(de)(de)使用狀態下(xia)，色(se)譜(pu)(pu)柱的(de)(de)(de)性能(neng)(neng)開始下(xia)降，基(ji)線的(de)(de)(de)信號(hao)值(zhi)將會增高。另(ling)外，如果(guo)在很低的(de)(de)(de)溫度(du)下(xia)，基(ji)線的(de)(de)(de)信號(hao)值(zhi)明(ming)顯大于初(chu)始值(zhi)（與(yu)zui初(chu)使用得到的(de)(de)(de)結(jie)果(guo)比較），那么zui有可能(neng)(neng)的(de)(de)(de)是(shi)色(se)譜(pu)(pu)柱和GC系統有污染(ran)。
步驟11：分析實驗(yan)混合(he)測試樣品
zui后(hou)，我(wo)們(men)利用(yong)(yong)(yong)對(dui)(dui)混合(he)測(ce)試(shi)樣(yang)品的(de)(de)(de)分(fen)析(xi)(xi)來確定色(se)譜柱(zhu)的(de)(de)(de)安裝和(he)(he)性能(neng)，建議使用(yong)(yong)(yong)我(wo)們(men)提(ti)供(gong)的(de)(de)(de)對(dui)(dui)色(se)譜柱(zhu)質量檢定所(suo)提(ti)供(gong)的(de)(de)(de)標準(zhun)樣(yang)品。有(you)時，對(dui)(dui)于一些比較特殊的(de)(de)(de)分(fen)析(xi)(xi)，我(wo)們(men)采用(yong)(yong)(yong)合(he)適鑒定系統性能(neng)的(de)(de)(de)樣(yang)品進行分(fen)析(xi)(xi)。每一根新(xin)色(se)譜柱(zhu)都帶有(you)一張柱(zhu)性能(neng)測(ce)試(shi)譜圖，在相同于圖中實(shi)驗(yan)條件和(he)(he)測(ce)試(shi)樣(yang)品的(de)(de)(de)情況下，我(wo)們(men)應該得到與標準(zhun)測(ce)試(shi)相同或(huo)(huo)相近(jin)的(de)(de)(de)譜圖。如(ru)果試(shi)驗(yan)的(de)(de)(de)重(zhong)復性很差，有(you)可(ke)能(neng)是色(se)譜柱(zhu)的(de)(de)(de)安裝，實(shi)驗(yan)的(de)(de)(de)操(cao)作或(huo)(huo)儀器(qi)本身出(chu)現了問題。那(nei)么在正式做其他樣(yang)品之前，要(yao)解決掉(diao)所(suo)出(chu)現的(de)(de)(de)問題。
其他
色譜柱的(de)(de)保存：用進樣墊將色譜柱的(de)(de)兩(liang)端封(feng)住，并(bing)放(fang)回原包裝。再安裝時，要將色譜柱的(de)(de)兩(liang)端截去(qu)一(yi)部(bu)份(fen)，保證沒有進樣墊的(de)(de)碎屑殘留與柱中。
毛細柱化(hua)學(xue)穩定(ding)性：鍵合和交聯固定(ding)相(xiang)不會(hui)因為(wei)樣品(pin)中有水或有機(ji)(ji)溶劑而受到損壞(huai)。如果分(fen)析(xi)結果不理想，有可能是有其他一些溶劑和固定(ding)相(xiang)產生了作用，但對(dui)色譜(pu)柱一般沒(mei)有什么(me)損害。盡量(liang)不要使(shi)樣品(pin)中含有機(ji)(ji)酸（鹽酸，硫酸，磷酸和硝酸等）和堿（氫氧化(hua)鉀和氫氧化(hua)鈉(na)等），它們對(dui)固定(ding)相(xiang)有很大的破壞(huai)。如果出現了化(hua)學(xue)性的損害，截去柱前端0.5-1米，一般都可以確保柱性能的恢(hui)復。
非鍵合相(xiang)毛(mao)細柱在(zai)進(jin)樣過程中極易流失(shi)，建議在(zai)色譜柱前加上(shang)3-5米的預柱。這樣可以zui大限度地減少固定相的損壞，特別是在采用柱上進樣和不分流進樣時。
毛細管(guan)柱分(fen)析故障排除
1. 分流(liu)進樣(yang)方式
現象可能的原因解(jie)決方法
峰(feng)面(mian)積(ji)低，峰(feng)丟(diu)失，產生新峰(feng)進(jin)樣口太熱(re)降低進樣口溫度50℃
進樣(yang)口(kou)太(tai)臟清洗(xi)/更(geng)換襯管(guan)
與金屬接觸用(yong)玻璃柱襯管
化(hua)合(he)物易變衍生化(hua)樣(yang)品或(huo)冷(leng)柱(zhu)頭進(jin)樣(yang)
活性填充去除填充物
活性襯管使用硅(gui)烷(wan)化(hua)襯管
停留時間太長增加柱流(liu)(liu)量(liang)或增加分(fen)流(liu)(liu)量(liang)
遲洗脫物的(de)面積低溶(rong)劑沸點太(tai)低使(shi)用高(gao)沸點溶劑
針污染(ran)進(jin)樣口溫度(du)太(tai)低增加進樣口溫度50℃
針停留時(shi)間(jian)太長使用快(kuai)速自動進樣器
進樣(yang)口歧視(shi)進樣口溫度太高(gao)降(jiang)溫(wen)50℃
進樣口停留(liu)時間太短降(jiang)低分流(liu)流(liu)量(liang)
襯管中無(wu)玻(bo)璃毛更(geng)換襯管
襯管位置不對襯管聚中
分(fen)流太高降低分流流量
進(jin)樣量太(tai)大(da)降(jiang)低進樣量
寬峰分流速太低(di)增加分流流量(liang)
進樣口脫(tuo)附更換襯管
移(yi)去填充物
增加(jia)進樣的溫度
色(se)譜柱(zhu)過載(zai)增加分流(liu)流(liu)量
面積不重復分(fen)流比(bi)波動檢查流速控制器
檢漏（隔墊襯管柱）
樣品返回降低樣(yang)品量
降低進樣口溫度
使用大的襯管
進樣(yang)量不穩定(ding)檢查進樣技術
使用自動進(jin)樣器
降(jiang)解去(qu)除襯管填料
降(jiang)低(di)進(jin)樣口溫度
保留時間不重(zhong)復過(guo)載增大(da)分流(liu)比
進樣少一些
柱降解切(qie)去(qu)柱端0.5米
更換柱子
2. 不分流(liu)進樣(yang)
現象可能的原因解決方法
失(shi)峰(feng)，變形峰(feng)，假峰(feng)進(jin)樣口太熱(re)降(jiang)溫50℃再(zai)試一次
活性填(tian)料(liao)（降解）去(qu)除/減少填料
活性襯管(guan)更換(huan)襯管
減滅活(huo)襯(chen)管
襯管(guan)太小用大容量襯管
保留時間長增加柱(zhu)流速(su)
寬峰(feng)無(wu)溶劑效應降低(di)爐(lu)溫
用高沸點(dian)溶劑
無固(gu)定相聚集降低起始柱溫
峰形分叉溶(rong)劑(ji)/柱子(zi)不匹配換一種溶劑(ji)
用(yong)Retention gap
面積不重復樣(yang)品回返降低進樣量
使用(yong)高沸點溶劑
用更大襯管
吹掃時(shi)間或柱流變化查吹掃開/關(guan)時間
保(bao)留時間不重復不準(zhun)確的清洗延遲檢查并校正
不匹配的溶(rong)劑用Retention gap
3. 直接進樣
現象可能的原(yuan)因解(jie)決方法
峰面積小(xiao)，丟失峰，新峰產生溫度太高降低進樣口溫(wen)度50℃
重新評價
進(jin)樣口臟清洗/更換襯(chen)管
與金(jin)屬接觸使(shi)用(yong)玻璃柱襯管(guan)
停留時(shi)間太長增加(jia)流速(su)
化合物易(yi)變衍生物樣品(pin)
使用冷柱頭進(jin)樣
峰(feng)拖(tuo)尾(wei)進樣口有(you)活性使用玻璃/減(jian)活(huo)襯管
使用(yong)玻璃柱
載氣流速(su)不正確檢查和校正(zheng)
溫(wen)度太低(di)增加溫度50℃再(zai)試一(yi)次
溫度太高降(jiang)低溫度50℃再(zai)試一次
系統無效檢查柱的安裝
面(mian)積不重現進樣(yang)技術差(cha)用自動進樣(yang)器(qi)
用熱針慢速進樣
隔墊泄(xie)漏更換隔墊
樣品返回減(jian)少進樣量
用(yong)大容量襯(chen)管
降(jiang)低進樣口(kou)溫度
增(zeng)加流速(su)
保留(liu)時間不重現(xian)隔(ge)墊泄漏更換(huan)隔墊
寬峰柱(zhu)流速不正確校正(zheng)柱流速
聚焦不足(zu)降低起始爐(lu)溫
鬼峰樣(yang)品返回進樣少一些
用(yong)大容(rong)量襯墊
降低進樣口(kou)溫度
隔墊問題更換(huan)隔墊類(lei)型
更換隔(ge)墊
降低(di)進樣口溫度
毛細(xi)管色譜柱安裝步驟
1．檢查氣體過濾器(qi)、載(zai)氣、進樣墊和襯管等；
2．將螺母和(he)卡(ka)套裝在柱(zhu)上，并將色譜柱(zhu)兩端口小心切平；
3．將色譜柱連于(yu)進樣口上(shang)；
4．接通載(zai)氣；
5．將色譜柱(zhu)連于檢測器上；
6．進行氣體撿漏(lou)；
7．確定載氣流量，再(zai)對色譜柱的安裝進(jin)行檢查；
8．色(se)譜柱的老化；
9．設(she)置確定載(zai)氣流速；
10．柱流失檢測(ce)；
11．分(fen)析測(ce)試實驗混合樣品。
需要的安(an)裝工具和附(fu)件(jian)
1．切(qie)割工具如金剛石(shi)頭(tou)或碳頭(tou)筆(bi)、寶石(shi)筆(bi)頭(tou)或瓷楔；
2．放大鏡（10—20X）；
3．標(biao)尺；
4．扳手；
5．卡(ka)套；
6．溶劑瓶；
7．干凈的(de)注射針(zhen)；
8．適用(yong)的非柱保留化(hua)合物樣品；
9．色譜柱(zhu)測試混(hun)合樣品；
10．流量計(ji)；
11．其(qi)他附(fu)件：進樣(yang)墊、干凈的襯管、襯管卡套/O形環等。
步驟(zou)1：檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管(guan)等
檢查進樣(yang)墊(dian)和氣體過濾器，保證(zheng)輔助氣和檢測器用(yong)氣通暢有效。如果(guo)以前做(zuo)過較臟樣(yang)品(pin)或活性(xing)較高的化合物(wu)，需要將(jiang)進樣(yang)口襯管清洗或更(geng)換。
步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，小心切平柱子兩端口
在(zai)色譜(pu)(pu)(pu)柱的(de)(de)一端(duan)裝上相(xiang)應(ying)的(de)(de)螺母(mu)和卡(ka)套，此時色譜(pu)(pu)(pu)柱端(duan)口無前(qian)后之分，色譜(pu)(pu)(pu)柱支(zhi)架(jia)的(de)(de)支(zhi)撐(cheng)部(bu)分應(ying)總(zong)是(shi)朝向著柱箱門(men)。安裝好螺母(mu)和卡(ka)套后，將色譜(pu)(pu)(pu)柱端(duan)口切平，并用放大鏡進行檢查。
［熔融(rong)石英毛細管和(he)切(qie)(qie)(qie)割(ge)(ge)］將色(se)譜柱所要(yao)切(qie)(qie)(qie)割(ge)(ge)的(de)部分用一根手指頂住，用合適(shi)的(de)切(qie)(qie)(qie)割(ge)(ge)工(gong)具（見(jian)需要(yao)的(de)安裝工(gong)具和(he)附件列(lie)表）在(zai)外壁輕(qing)輕(qing)的(de)劃上一個標記(ji)，不(bu)(bu)要(yao)直接進行(xing)切(qie)(qie)(qie)割(ge)(ge)。然(ran)后捏柱子在(zai)標記(ji)處(chu)折(zhe)斷。再使用放大(da)鏡對切(qie)(qie)(qie)割(ge)(ge)后的(de)端口進行(xing)檢(jian)查，以確定(ding)切(qie)(qie)(qie)口和(he)管壁成(cheng)直角，并(bing)且(qie)沒有殘留(liu)的(de)碎屑，沒有毛邊或不(bu)(bu)平的(de)切(qie)(qie)(qie)割(ge)(ge)面（見(jian)圖2）。如果(guo)沒有(you)問題(ti)，在切割一次。
步驟3：色譜柱連于進樣口上
色譜柱在進樣口中的(de)嵌入(ru)溶(rong)度根據所使用的(de)GC不同(tong)而不同(tong)。正確合適的嵌入(ru)能(neng)zui大可(ke)能(neng)地保(bao)證實驗結果(guo)的重(zhong)現性。通常來說，色譜(pu)柱(zhu)的頂端應(ying)保(bao)持(chi)在進(jin)樣口襯管中的中下(xia)部，當進(jin)樣針(zhen)穿過隔墊*插(cha)入(ru)進(jin)樣口后(hou)，如果(guo)針(zhen)尖與襯管中的色譜(pu)柱(zhu)頂端相差1-2cm，這就(jiu)是較為理想的(de)狀態（具體的(de)嵌入濃度和方(fang)法參見(jian)所使用GC的隨機手(shou)冊(ce)）。
從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度，并按步驟2切割柱(zhu)子，連接到進(jin)樣口。避免(mian)用力(li)彎曲壓擠毛細柱(zhu)，并小(xiao)心不要讓(rang)標記牌等有鋒利(li)邊(bian)緣的物品與色(se)譜柱(zhu)接觸(chu)摩(mo)擦，以防(fang)柱(zhu)身斷(duan)裂或(huo)受(shou)損(sun)。
連接螺母(mu)的(de)安裝：將(jiang)色譜(pu)柱正確嵌入進(jin)樣口(kou)后，用手把(ba)連接螺母(mu)擰(ning)上，擰(ning)緊后（用手擰(ning)不(bu)動了）用鈑(ban)手再多擰(ning)1/4-1/2圈，如果色譜柱還(huan)有松動，在擰1/4圈，保(bao)證安裝(zhuang)的(de)密(mi)封程度(du)。因為不緊密(mi)和(he)安裝(zhuang)，不僅(jin)會引起裝(zhuang)置的(de)泄(xie)漏，而且(qie)有可能對色譜造成(cheng)快速(su)*的(de)損(sun)害。在螺(luo)母*連接后，小心(xin)不要再將色譜柱柱上下移動。
注意：如果(guo)在進樣口或檢測器有一定溫(wen)度時安(an)(an)裝色譜(pu)柱，安(an)(an)裝效果(guo)可能(neng)會更好，因(yin)為(wei)卡套，特別是(shi)那(nei)些材質為(wei)石(shi)墨/Vespel的(de)，在一定溫度下會軟化，易(yi)變形(xing)，也就更容(rong)易(yi)封住(zhu)所要密(mi)封的(de)部(bu)位。色(se)譜柱裝好后(hou)，等進樣口或檢測器的(de)溫度降下來，再(zai)安裝其他(ta)部(bu)件。
步驟(zou)4：接通載氣
當(dang)色譜(pu)柱與進樣口連接好后，接通載(zai)氣(qi)。調節柱前(qian)壓(ya)力得到(dao)合適的(de)載(zai)氣(qi)流速（見表2）。在色譜柱(zhu)的另一端(duan)(duan)（空端(duan)(duan)），插入裝(zhuang)有(you)(you)己烷的樣(yang)品(pin)瓶(ping)中，正常情況(kuang)下，我們可(ke)以看見(jian)瓶(ping)中穩定持續的氣泡，如(ru)果沒有(you)(you)氣泡，就要重新檢查一下整(zheng)個氣路(lu)有(you)(you)無泄漏。等所(suo)有(you)(you)問題解決(jue)后，將色譜柱(zhu)端(duan)(duan)口從瓶(ping)中取出，擦拭干凈，保證柱(zhu)端(duan)(duan)口無溶劑(ji)殘留，再(zai)進行下一部安裝(zhuang)。
警告(gao)：當空氣(qi)中氫氣(qi)的含量在4-10%時，這樣的(de)(de)混合氣(qi)體就有爆(bao)炸的(de)(de)危(wei)險(xian)。雖然氣(qi)體本身的(de)(de)擴散會降低爆(bao)炸的(de)(de)可能(neng)，但還是有一(yi)定(ding)的(de)(de)危(wei)險(xian)性，所(suo)以一(yi)定(ding)要保證(zheng)實驗室有良好的(de)(de)通風系統，防止氫氣(qi)過(guo)分的(de)(de)聚集(ji)。
步驟5：將色譜柱連于(yu)檢測器(qi)上
其(qi)安裝和所需注意(yi)的事(shi)項與以(yi)上色譜(pu)柱與進(jin)樣口(kou)聯接（步(bu)驟3）部分所講述的大致相同。如果在應用(yong)中(zhong)系統所使用(yong)的是ECD或是NPD等，那么在老化色(se)譜柱(zhu)時(shi)，使它(ta)不與檢測(ce)器相接(jie)，那么這一類的檢測(ce)器會更快地達到穩定，關(guan)于色(se)譜柱(zhu)老化請見(jian)步驟(zou)8的內容。
步驟(zou)6：進行氣體檢漏
在色(se)譜(pu)柱加熱前(qian)，一定要對GC系統進(jin)行(xing)檢(jian)漏(lou)，當我們對(dui)進(jin)樣口和檢(jian)測器進(jin)行(xing)載氣撿漏(lou)時，使(shi)(shi)用(yong)電子檢(jian)漏(lou)是zui為有效的(de)方法(fa)之(zhi)一。建(jian)議不要使(shi)(shi)用(yong)Snoop等肥皂泡，它(ta)有可能由被檢測處進(jin)入色譜(pu)柱和其它(ta)裝置中，從而對系統有所損(sun)害。而且不能使(shi)用Snoop對正在加熱的進樣(yang)口和檢(jian)(jian)測器裝置進行檢(jian)(jian)漏。如果一定要用(yong)液體檢(jian)(jian)漏，建議使用(yong)50/50的(de)異丙醇/水的混合溶液。
步驟7：確定載(zai)氣流量，再對色譜柱(zhu)的(de)安裝進行檢查
警(jing)告(gao)：如果不通入載(zai)氣就對色譜(pu)柱進行加熱操作，就會快速并(bing)且*性地損壞(huai)色譜(pu)柱。
當色譜(pu)柱安裝好后，在依照步驟4對載氣流(liu)量進(jin)(jin)行確(que)(que)定，或者使用非保留(liu)化合物樣品(pin)(pin)進(jin)(jin)行檢測，我們可(ke)以(yi)通(tong)過分(fen)析得(de)到的(de)樣品(pin)(pin)譜圖(tu)來確(que)(que)定進(jin)(jin)樣口和(he)檢測器的(de)安(an)裝(zhuang)是否正確(que)(que)。表3
中列出了常用的(de)非(fei)保留化合物樣品。
實驗過程(cheng)：如果使用(yong)分(fen)流(liu)/不分(fen)流進樣口，將色譜柱的溫度保持(chi)在35-40 ℃，使用分流(liu)模(mo)式進(jin)1-2mL樣(yang)(yang)(yang)品(pin)。如(ru)果使用的(de)(de)(de)是不(bu)分(fen)流大口(kou)(kou)徑(jing)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)，由于樣(yang)(yang)(yang)品(pin)不(bu)被分(fen)流進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)，進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)前應(ying)先對(dui)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)進(jin)(jin)(jin)行(xing)稀(xi)釋，以免(mian)得到飽和(he)的(de)(de)(de)平頭峰(feng)形(xing)。這樣(yang)(yang)(yang)，我們應(ying)該得到一張峰(feng)形(xing)尖銳的(de)(de)(de)譜圖，而使用不(bu)分(fen)流大口(kou)(kou)徑(jing)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)，色(se)譜柱可(ke)能會有(you)(you)輕微拖(tuo)尾。如(ru)果得不(bu)到色(se)譜圖，有(you)(you)可(ke)能是根本就(jiu)沒有(you)(you)載氣(qi)通過系統。那就(jiu)需(xu)檢查一下調節器、氣(qi)體附件和(he)流量控(kong)制器的(de)(de)(de)設置是否(fou)正確(que)。當然也可(ke)能是檢測器、記錄儀和(he)注射(she)針等出了(le)問題(ti)。如(ru)果色(se)譜峰(feng)有(you)(you)明顯的(de)(de)(de)拖(tuo)尾現象，可(ke)能是進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)有(you)(you)泄漏(lou)(lou)，或是色(se)譜柱安裝不(bu)完整，也有(you)(you)可(ke)能是分(fen)流比設置得太低等。我們需(xu)要重新(xin)對(dui)色(se)譜柱進(jin)(jin)(jin)行(xing)安裝并對(dui)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)口(kou)(kou)進(jin)(jin)(jin)行(xing)檢漏(lou)(lou)。只有(you)(you)完*了(le)這個問題(ti)，才能進(jin)(jin)(jin)行(xing)下一步。
表3。常用的非保留化合物樣品
檢測器化合物1
FID
甲(jia)烷，乙烷
TCD 甲烷(wan)，乙(yi)烷(wan)，氬氣(qi)，空氣(qi)
ECD 二(er)氯(lv)甲(jia)烷2，SF6，CF2C12
NPD 乙(yi)腈2，3
PID 乙烯，乙快
MS
甲烷(wan)，乙烷(wan)，氬(ya)氣，空(kong)氣
1．對(dui)于(yu)PLOT柱，以上大多數(shu)化合物都有(you)明(ming)顯地保留吸附
2．不要直接(jie)液體進(jin)(jin)樣；建議使用頂空進(jin)(jin)樣裝置
3．當溫度小(xiao)于是100℃時，乙腈(jing)在大(da)多數的色譜中(zhong)都有保留。使用時需將色譜柱的溫(wen)度(du)提高到100℃ 或設置更高的(de)線速度
步驟8：色譜柱的老化
色譜柱(zhu)(zhu)安(an)裝和系統檢(jian)漏(lou)工作完(wan)成后，就可以對色譜柱(zhu)(zhu)進(jin)行老化了。對色譜柱(zhu)(zhu)升至(zhi)一恒定溫度(du)，通常為其溫度(du)上(shang)限(xian)。特殊情況下，可加熱(re)至(zhi)高于(yu)zui高操作10-20℃左右。但是一(yi)定(ding)不能超(chao)過色(se)譜柱(zhu)的(de)溫度(du)上限(xian)，那樣極(ji)易(yi)損(sun)壞(huai)色(se)譜柱(zhu)。升溫速度(du)一(yi)定(ding)要(yao)快，不要(yao)將(jiang)程(cheng)序聲升溫的(de)速度(du)設定(ding)的(de)太慢。當(dang)得到老化溫度(du)后(hou)，記錄并觀察(cha)基線。比例(li)放大(da)基線，以(yi)便容易(yi)觀察(cha)。初始(shi)階段，基線應(ying)持(chi)續上升，在到達老化溫度(du)后(hou)5-10分鐘開始下降(jiang)，并(bing)且會持(chi)續(xu)30-90分(fen)鐘(zhong)。當達到一個固定的值后，基線就會穩定下來。如果在(zai)2-3小時后基線仍無法穩定(ding)在15-20分鐘后仍(reng)無(wu)明顯(xian)的(de)下降趨(qu)勢，那(nei)么有可(ke)能系統裝置有泄漏或污染(ran)。遇到這(zhe)樣的(de)情況，應(ying)立即將(jiang)柱(zhu)溫(wen)降至40℃以(yi)下，盡快(kuai)地檢查系(xi)統并解決相關問題。如果還是繼續地老化，不(bu)僅對色譜(pu)柱有損害，而且始終得不(bu)到正(zheng)常穩定的基(ji)線(xian)。另(ling)外，老化的時(shi)間(jian)也不(bu)宜過長(chang)，不(bu)然(ran)會降低(di)色譜(pu)柱的使用壽命(ming)。
一般來(lai)說，涂(tu)有極性固定相和(he)較(jiao)(jiao)厚(hou)涂(tu)層(ceng)的(de)(de)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)老(lao)化時間較(jiao)(jiao)長，而(er)(er)弱極性固定較(jiao)(jiao)厚(hou)涂(tu)層(ceng)的(de)(de)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)所(suo)需的(de)(de)時間較(jiao)(jiao)短。而(er)(er)PLOT色譜柱的老化方法又各不相同，具體(ti)步(bu)驟請參(can)閱(yue)隨柱子的操(cao)作(zuo)說明書(shu)。
如(ru)果在色(se)譜柱(zhu)(zhu)沒有與檢(jian)測器連接就進行老化，那么老化后，色(se)譜柱(zhu)(zhu)末端部(bu)分可能已(yi)被(bei)破壞。要先把柱(zhu)(zhu)子末端10-20cm部分截去，再將(jiang)色譜柱連接(jie)到(dao)檢測器上(shang)。
溫度(du)限定是指色(se)譜(pu)柱能(neng)夠正常(chang)使用的應用溫度(du)范(fan)圍。如果操(cao)作溫度(du)低于(yu)色(se)譜(pu)柱的溫度(du)下限，那么(me)分離效果和峰(feng)形都(dou)不會很理想。但這樣對色(se)譜(pu)柱本身并無什么(me)損害。
溫(wen)度上(shang)限(xian)通常有(you)兩個數值，數值較(jiao)(jiao)低(di)的(de)是恒溫(wen)極(ji)限(xian)。在此溫(wen)度下，色譜柱(zhu)可(ke)以(yi)正常使用，而且無具體的(de)持(chi)續時間限(xian)制。較(jiao)(jiao)高的(de)數值是程(cheng)序升(sheng)溫(wen)極(ji)限(xian)。該溫(wen)度的(de)持(chi)續時間通常不(bu)多于十(shi)分鐘(zhong)。高于溫(wen)度上(shang)限(xian)的(de)操作則會降(jiang)低(di)色譜柱(zhu)的(de)使用壽(shou)命。
步(bu)驟9：設置確認載氣流速
對于毛細管(guan)色譜柱(zhu)，載氣(qi)(qi)的種類(lei)高純氦氣(qi)(qi)或(huo)氫氣(qi)(qi)。建議不要使(shi)用氮氣(qi)(qi)做載氣(qi)(qi)。載氣(qi)(qi)的純度大(da)于99.995%，而其中(zhong)的(de)氧氣(qi)含(han)量越少越好。通常載氣(qi)級或超高純(chun)度氦(hai)氣(qi)和氫氣(qi)中(zhong)氧氣(qi)的(de)含(han)量小(xiao)于2ppm。
如果(guo)您(nin)使用的是毛細管色譜(pu)柱，那么依照(zhao)載(zai)氣的平均線(xian)速度(du)（載(zai)氣流動的速度(du)cm/sec）而不是利用載氣(qi)流速（載氣(qi)流量(liang)mL/min）來對(dui)載氣作出評價，這樣不僅簡單而且非常方便。因為柱效(xiao)的計算采用的是載氣的平(ping)均線速(su)度，而不是體積(ji)流速(su)。
我們(men)進(jin)一針非保留樣品（見表3），確定(ding)它的保留時間。然(ran)后按下列公式(shi)計算平(ping)均(jun)線速度（V）
V = L/tr
V = 平均線速度（cm/sec）
L = 平均線(xian)速度（cm/sec）
tr = 非保留樣品色譜峰(feng)的保留時間（sec）
推(tui)薦平均(jun)線速(su)度值：He，30-40 cm/sec；H2，50—80cm/sec
不(bu)要使用色譜儀上的(de)流量(liang)計去設(she)置載氣流速，可能不(bu)準，表4中列出了(le)非保留樣品(pin)色(se)譜峰的(de)保留時間(jian)和對應(ying)的(de)流速(su)(su)范圍。大多(duo)數情(qing)況(kuang)(kuang)下，采用流速(su)(su)范圍的(de)中間(jian)值(zhi)較(jiao)為合適，載氣速(su)(su)度（流速(su)(su)）會隨著柱溫的(de)改(gai)變(bian)而改(gai)變(bian)，請在(zai)溫度恒定的(de)情(qing)況(kuang)(kuang)下測(ce)量其具(ju)體(ti)數值(zhi)。
表4。在幾(ji)種(zhong)推(tui)薦的(de)線速度下非保(bao)留樣品的(de)保(bao)留時間(jian)（min）
氦氣（He）
色譜柱長(chang)度（m） 線速度cm/ses
30 35 40
15 0.83 0.71 0.63
25 1.39 1.19 1.04
30 1.67 1.43 1.25
50 2.75 2.38 2.08
60 3.33 2.86 2.50
75
4.17 3.57 3.31
105 5.83 5.00 4.38
氫氣（H2）
色譜柱長(chang)度(du)（m） 線速度cm/sec
50 60 80
15 0.50 0.42 0.31
25
0.83 0.69 0.52
30 1.00 0.83 0.63
50 1.57 1.39 1.04
60 2.00 1.67 1.25
75 2.50 2.08 1.56
105 3.50 2.92 2.19
載氣(qi)(qi)(qi)雜質(zhi)過(guo)濾(lv)器：在(zai)載氣(qi)(qi)(qi)的管線中加入氣(qi)(qi)(qi)體過(guo)濾(lv)器裝置不(bu)僅可(ke)以(yi)延(yan)(yan)長(chang)(chang)色譜(pu)柱壽(shou)命，而(er)且很大程度(du)地降(jiang)(jiang)低了背景噪聲(sheng)。參考下圖，建議安裝一(yi)個(ge)高容量(liang)氧(yang)氣(qi)(qi)(qi)或一(yi)個(ge)可(ke)指標(biao)氧(yang)氣(qi)(qi)(qi)過(guo)濾(lv)器。而(er)在(zai)氧(yang)氣(qi)(qi)(qi)過(guo)濾(lv)器前再(zai)安裝一(yi)個(ge)水(shui)分過(guo)濾(lv)器，不(bu)僅可(ke)以(yi)延(yan)(yan)長(chang)(chang)氧(yang)氣(qi)(qi)(qi)過(guo)濾(lv)器的使用壽(shou)命，而(er)且可(ke)以(yi)降(jiang)(jiang)低背景噪聲(sheng)，使用ECD系統時(shi)，能在其(qi)輔助氣(qi)路中安裝一個氧(yang)氣(qi)過濾器(qi)。
步驟(zou)10：柱流失檢測
在(zai)色(se)譜柱老化過程結(jie)束后，利用程序升溫做一次空白實(shi)驗（不進樣(yang)）。一般是以每分鐘10 ℃從50 ℃升至(zhi)恒(heng)溫極(ji)限，達到恒(heng)溫極(ji)限后保持10min。這樣我(wo)們就可以得(de)到(dao)一張流失圖(tu)（見(jian)圖(tu)3）。我(wo)們可以看出到一定程(cheng)度，基線會快(kuai)速上升。使用記錄裝置將基線記錄下來，并記錄下50 OC和(he)恒溫極(ji)限的信號值。這些數值可能(neng)對今(jin)后做(zuo)對比試(shi)驗和(he)實驗問題解決有(you)幫(bang)助。
色譜柱 DM-5， 30m×0.25mm×0.25um
貨(huo)號 7221
載(zai)氣(qi) He at 40cm/sec
溫度 50-325℃ at 10/min
325℃ for 5 min
進樣 分(fen)流1：100，250℃
檢測器 FID, 300℃
N2 makeup gas at 30mL/min
在空(kong)白(bai)實驗(yan)的(de)(de)(de)色(se)譜(pu)(pu)圖中，不應該有色(se)譜(pu)(pu)峰(feng)出現。如果(guo)出現了色(se)譜(pu)(pu)峰(feng)，通常(chang)可能(neng)(neng)是(shi)從進(jin)樣口部位來的(de)(de)(de)污染物。如果(guo)在正常(chang)的(de)(de)(de)使用狀態下(xia)，色(se)譜(pu)(pu)柱的(de)(de)(de)性能(neng)(neng)開始下(xia)降，基(ji)線的(de)(de)(de)信號(hao)值(zhi)將會增高。另(ling)外，如果(guo)在很低的(de)(de)(de)溫度(du)下(xia)，基(ji)線的(de)(de)(de)信號(hao)值(zhi)明(ming)顯大于初(chu)始值(zhi)（與(yu)zui初(chu)使用得到的(de)(de)(de)結(jie)果(guo)比較），那么zui有可能(neng)(neng)的(de)(de)(de)是(shi)色(se)譜(pu)(pu)柱和GC系統有污染(ran)。
步驟11：分析實驗(yan)混合(he)測試樣品
zui后(hou)，我(wo)們(men)利用(yong)(yong)(yong)對(dui)(dui)混合(he)測(ce)試(shi)樣(yang)品的(de)(de)(de)分(fen)析(xi)(xi)來確定色(se)譜柱(zhu)的(de)(de)(de)安裝和(he)(he)性能(neng)，建議使用(yong)(yong)(yong)我(wo)們(men)提(ti)供(gong)的(de)(de)(de)對(dui)(dui)色(se)譜柱(zhu)質量檢定所(suo)提(ti)供(gong)的(de)(de)(de)標準(zhun)樣(yang)品。有(you)時，對(dui)(dui)于一些比較特殊的(de)(de)(de)分(fen)析(xi)(xi)，我(wo)們(men)采用(yong)(yong)(yong)合(he)適鑒定系統性能(neng)的(de)(de)(de)樣(yang)品進行分(fen)析(xi)(xi)。每一根新(xin)色(se)譜柱(zhu)都帶有(you)一張柱(zhu)性能(neng)測(ce)試(shi)譜圖，在相同于圖中實(shi)驗(yan)條件和(he)(he)測(ce)試(shi)樣(yang)品的(de)(de)(de)情況下，我(wo)們(men)應該得到與標準(zhun)測(ce)試(shi)相同或(huo)(huo)相近(jin)的(de)(de)(de)譜圖。如(ru)果試(shi)驗(yan)的(de)(de)(de)重(zhong)復性很差，有(you)可(ke)能(neng)是色(se)譜柱(zhu)的(de)(de)(de)安裝，實(shi)驗(yan)的(de)(de)(de)操(cao)作或(huo)(huo)儀器(qi)本身出(chu)現了問題。那(nei)么在正式做其他樣(yang)品之前，要(yao)解決掉(diao)所(suo)出(chu)現的(de)(de)(de)問題。
其他
色譜柱的(de)(de)保存：用進樣墊將色譜柱的(de)(de)兩(liang)端封(feng)住，并(bing)放(fang)回原包裝。再安裝時，要將色譜柱的(de)(de)兩(liang)端截去(qu)一(yi)部(bu)份(fen)，保證沒有進樣墊的(de)(de)碎屑殘留與柱中。
毛細柱化(hua)學(xue)穩定(ding)性：鍵合和交聯固定(ding)相(xiang)不會(hui)因為(wei)樣品(pin)中有水或有機(ji)(ji)溶劑而受到損壞(huai)。如果分(fen)析(xi)結果不理想，有可能是有其他一些溶劑和固定(ding)相(xiang)產生了作用，但對(dui)色譜(pu)柱一般沒(mei)有什么(me)損害。盡量(liang)不要使(shi)樣品(pin)中含有機(ji)(ji)酸（鹽酸，硫酸，磷酸和硝酸等）和堿（氫氧化(hua)鉀和氫氧化(hua)鈉(na)等），它們對(dui)固定(ding)相(xiang)有很大的破壞(huai)。如果出現了化(hua)學(xue)性的損害，截去柱前端0.5-1米，一般都可以確保柱性能的恢(hui)復。
非鍵合相(xiang)毛(mao)細柱在(zai)進(jin)樣過程中極易流失(shi)，建議在(zai)色譜柱前加上(shang)3-5米的預柱。這樣可以zui大限度地減少固定相的損壞，特別是在采用柱上進樣和不分流進樣時。
毛細管(guan)柱分(fen)析故障排除
1. 分流(liu)進樣(yang)方式
現象可能的原因解(jie)決方法
峰(feng)面(mian)積(ji)低，峰(feng)丟(diu)失，產生新峰(feng)進(jin)樣口太熱(re)降低進樣口溫度50℃
進樣(yang)口(kou)太(tai)臟清洗(xi)/更(geng)換襯管(guan)
與金屬接觸用(yong)玻璃柱襯管
化(hua)合(he)物易變衍生化(hua)樣(yang)品或(huo)冷(leng)柱(zhu)頭進(jin)樣(yang)
活性填充去除填充物
活性襯管使用硅(gui)烷(wan)化(hua)襯管
停留時間太長增加柱流(liu)(liu)量(liang)或增加分(fen)流(liu)(liu)量(liang)
遲洗脫物的(de)面積低溶(rong)劑沸點太(tai)低使(shi)用高(gao)沸點溶劑
針污染(ran)進(jin)樣口溫度(du)太(tai)低增加進樣口溫度50℃
針停留時(shi)間(jian)太長使用快(kuai)速自動進樣器
進樣(yang)口歧視(shi)進樣口溫度太高(gao)降(jiang)溫(wen)50℃
進樣口停留(liu)時間太短降(jiang)低分流(liu)流(liu)量(liang)
襯管中無(wu)玻(bo)璃毛更(geng)換襯管
襯管位置不對襯管聚中
分(fen)流太高降低分流流量
進(jin)樣量太(tai)大(da)降(jiang)低進樣量
寬峰分流速太低(di)增加分流流量(liang)
進樣口脫(tuo)附更換襯管
移(yi)去填充物
增加(jia)進樣的溫度
色(se)譜柱(zhu)過載(zai)增加分流(liu)流(liu)量
面積不重復分(fen)流比(bi)波動檢查流速控制器
檢漏（隔墊襯管柱）
樣品返回降低樣(yang)品量
降低進樣口溫度
使用大的襯管
進樣(yang)量不穩定(ding)檢查進樣技術
使用自動進(jin)樣器
降(jiang)解去(qu)除襯管填料
降(jiang)低(di)進(jin)樣口溫度
保留時間不重(zhong)復過(guo)載增大(da)分流(liu)比
進樣少一些
柱降解切(qie)去(qu)柱端0.5米
更換柱子
2. 不分流(liu)進樣(yang)
現象可能的原因解決方法
失(shi)峰(feng)，變形峰(feng)，假峰(feng)進(jin)樣口太熱(re)降(jiang)溫50℃再(zai)試一次
活性填(tian)料(liao)（降解）去(qu)除/減少填料
活性襯管(guan)更換(huan)襯管
減滅活(huo)襯(chen)管
襯管(guan)太小用大容量襯管
保留時間長增加柱(zhu)流速(su)
寬峰(feng)無(wu)溶劑效應降低(di)爐(lu)溫
用高沸點(dian)溶劑
無固(gu)定相聚集降低起始柱溫
峰形分叉溶(rong)劑(ji)/柱子(zi)不匹配換一種溶劑(ji)
用(yong)Retention gap
面積不重復樣(yang)品回返降低進樣量
使用(yong)高沸點溶劑
用更大襯管
吹掃時(shi)間或柱流變化查吹掃開/關(guan)時間
保(bao)留時間不重復不準(zhun)確的清洗延遲檢查并校正
不匹配的溶(rong)劑用Retention gap
3. 直接進樣
現象可能的原(yuan)因解(jie)決方法
峰面積小(xiao)，丟失峰，新峰產生溫度太高降低進樣口溫(wen)度50℃
重新評價
進(jin)樣口臟清洗/更換襯(chen)管
與金(jin)屬接觸使(shi)用(yong)玻璃柱襯管(guan)
停留時(shi)間太長增加(jia)流速(su)
化合物易(yi)變衍生物樣品(pin)
使用冷柱頭進(jin)樣
峰(feng)拖(tuo)尾(wei)進樣口有(you)活性使用玻璃/減(jian)活(huo)襯管
使用(yong)玻璃柱
載氣流速(su)不正確檢查和校正(zheng)
溫(wen)度太低(di)增加溫度50℃再(zai)試一(yi)次
溫度太高降(jiang)低溫度50℃再(zai)試一次
系統無效檢查柱的安裝
面(mian)積不重現進樣(yang)技術差(cha)用自動進樣(yang)器(qi)
用熱針慢速進樣
隔墊泄(xie)漏更換隔墊
樣品返回減(jian)少進樣量
用(yong)大容量襯(chen)管
降(jiang)低進樣口(kou)溫度
增(zeng)加流速(su)
保留(liu)時間不重現(xian)隔(ge)墊泄漏更換(huan)隔墊
寬峰柱(zhu)流速不正確校正(zheng)柱流速
聚焦不足(zu)降低起始爐(lu)溫
鬼峰樣(yang)品返回進樣少一些
用(yong)大容(rong)量襯墊
降低進樣口(kou)溫度
隔墊問題更換(huan)隔墊類(lei)型
更換隔(ge)墊
降低(di)進樣口溫度
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