六氟(fu)化硫(liu)（SF6）氣相色(se)譜儀

 六(liu)氟化硫（SF6）氣相色譜(pu)儀簡介：

六氟化(hua)硫（SF6）作(zuo)為一(yi)種(zhong)示蹤氣(qi)體，廣泛應用(yong)于(yu)通風(feng)(feng)場壓防滅火(huo)(huo)技術(shu)中檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)采空區(qu)或火(huo)(huo)區(qu)漏(lou)風(feng)(feng)通道、漏(lou)風(feng)(feng)量以(yi)及(ji)確定火(huo)(huo)區(qu)內的(de)(de)火(huo)(huo)源位置等(deng)方面。示蹤氣(qi)體SF6 的(de)(de)分析，主(zhu)要是(shi)利用(yong)色(se)譜(pu)(pu)法，選(xuan)用(yong)一(yi)臺具有電子捕獲(huo)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器（ECD）的(de)(de)色(se)譜(pu)(pu)儀(yi)完成(cheng)(cheng)測(ce)(ce)(ce)定，我們選(xuan)用(yong)1690E氣(qi)相色(se)譜(pu)(pu)儀(yi)進行測(ce)(ce)(ce)試。基本原(yuan)理(li)：電子捕獲(huo)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器是(shi)一(yi)種(zhong)有選(xuan)擇性(xing)的(de)(de)高靈(ling)敏(min)度的(de)(de)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器，因其只對具有電負性(xing)（指分子或原(yuan)子捕獲(huo)電子生成(cheng)(cheng)負離(li)子的(de)(de)幾率）的(de)(de)組份(fen)產生的(de)(de)信號，適用(yong)于(yu)分析含鹵(lu)素(su)分子的(de)(de)物(wu)(wu)質以(yi)及(ji)含O、S、N、P 等(deng)原(yuan)子的(de)(de)物(wu)(wu)質，靈(ling)敏(min)度隨(sui)物(wu)(wu)質電負性(xing)的(de)(de)增強而(er)增強，因此(ci)廣泛應用(yong)于(yu)多鹵(lu)，多硫化合(he)物(wu)(wu)的(de)(de)分析。

主要特(te)點(dian)

一、實驗條件

1、儀器(qi)：GC1690 氣相色譜檢測儀（含ECD 檢測器(qi)）

2、測(ce)試(shi)用樣氣：SF6 標準氣499ppm（上海）

3、載氣(qi)：高純N2（99.999%）

4、色譜工作站（N2000）

二(er)、實驗步驟

1、標準氣的(de)配制

SF6 標(biao)準氣 SF6 標(biao)氣取樣量 用空氣定(ding)容后的體積

499ppm 0.1mL 100mL

4.99ppm 1mL 100mL

分別按上表準(zhun)確(que)抽取一定量的(de)(de)(de)(de)高濃(nong)度SF6 標準(zhun)氣(qi)體，在(zai)分別注入裝有(you)空氣(qi)的(de)(de)(de)(de)100mL 的(de)(de)(de)(de)注射器中(zhong)，配(pei)制為所需濃(nong)度的(de)(de)(de)(de)SF6 并混合均勻。

2、儀(yi)器條件

色(se)譜柱：5A分子(zi)篩柱子(zi) φ3mm×0.5mm×1m；

柱溫：30-40℃； 汽化(hua)室(shi)溫度：100℃；

檢測器溫度：100℃；靈敏度：高

 載氣：氮氣（99.999%）

流速：20-40mL/min；進樣量：0.1mL

2.1 色譜柱選擇
由于(yu)電(dian)(dian)子(zi)捕(bu)獲檢測器只對有(you)捕(bu)獲電(dian)(dian)子(zi)能(neng)力(li)的(de)物質(zhi)產生(sheng)信號，SF6 是(shi)電(dian)(dian)負(fu)性zui強(qiang)的(de)物質(zhi)，在實際樣品中，只有(you)空氣中的(de)氧有(you)較強(qiang)的(de)電(dian)(dian)負(fu)性，影響SF6 的(de)直接測定，因(yin)此選用5A zui為理想，因(yin)為5A 分子(zi)篩(shai)吸附(fu)O2 的(de)能(neng)力(li)較之吸附(fu)SF6 的(de)能(neng)力(li)強(qiang)，也就(jiu)(jiu)是(shi)說氣樣中的(de)O2 和SF6 通過色譜柱(zhu)后(hou)，吸附(fu)能(neng)力(li)弱的(de)組份SF6 先流(liu)出色譜柱(zhu)，而O2 則后(hou)流(liu)出色譜柱(zhu)，這樣就(jiu)(jiu)避免了較大(da)的(de)O2 峰掩蓋低濃度的(de)SF6 峰，使定性定量方便(bian)，提高分析(xi)靈敏度。

2.2 載(zai)氣流速的選擇(ze)

載(zai)(zai)氣(qi)流(liu)速的(de)大(da)小與穩定對分析影響(xiang)(xiang)較(jiao)大(da)，流(liu)速范圍通常選擇在(zai)20~40mL/min，但(dan)ECD 為濃度(du)型檢測器，其(qi)檢測的(de)響(xiang)(xiang)應值與載(zai)(zai)氣(qi)中(zhong)的(de)物質的(de)濃度(du)成正(zheng)比，不(bu)受載(zai)(zai)氣(qi)流(liu)速的(de)變化影響(xiang)(xiang)，但(dan)影響(xiang)(xiang)其(qi)保(bao)(bao)(bao)留時間，流(liu)速較(jiao)快時，保(bao)(bao)(bao)留時間短，由于我們現在(zai)選用的(de)柱箱溫(wen)度(du)為30℃，所以在(zai)室溫(wen)較(jiao)高時，30℃不(bu)一定能控住，需增加柱溫(wen)到(dao)40-50℃時，可調節流(liu)速，使流(liu)速減慢，保(bao)(bao)(bao)持良好(hao)的(de)分離度(du)。

2.3 分析結(jie)果

當SF6 的濃度較高時，SF6 產(chan)生的的信(xin)號很(hen)大，就會(hui)掩(yan)蓋O2 的峰(feng)，所(suo)以499ppm的SF6 標氣的色譜圖(tu)峰(feng)中(zhong)SF6 峰(feng)將O2 覆蓋了一部分，看似好(hao)象未分開。

峰高、峰面積的重復性，見下表：

峰高、峰面積的重復性(xing)，見下表：

從上面(mian)的(de)分析(xi)結果中可以得出(chu)，分析(xi)的(de)準確度很高(gao)，重復性在1%以內(nei)，分析(xi)結果有高(gao)的(de)可靠性。

2.4 分(fen)析zui小檢出(chu)濃(nong)度根據計(ji)算，zui小檢出(chu)濃(nong)度為：5.0×10-11，即50ppt。

三、 結(jie)果討論(lun)

3.1 色(se)譜操作條件：5A 分子篩，柱長1m，內(nei)徑φ2mm，衰減：1；載氣：高(gao)純氮；流速：40mL/min；進(jin)樣量：0.1ml

3.2 通過計算，我們儀器對(dui)SF6 的zui小(xiao)檢出濃(nong)度達到(dao)5.0×10-11，滿(man)足了煤礦應用的需(xu)要。

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